工业循环水主97国际游戏app-要分析方法

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　　工业循环水主要分析方法（含仪器）一、水质分析中标准溶液的配制和标定 （一）盐酸标准溶液的配制和标

　　/mL的分析纯盐酸溶液用水稀释至1000mL此溶液的浓度约为0.1mol/Lo

　　标定：准确称取于270〜300笆灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中加蒸馏水约50mL使之全部溶解。加10滴溴甲酚绿一甲基红指示剂用配制好的盐酸溶液滴定至由绿色变为暗红色煮沸两分钟冷却后继续滴定至暗红色读取盐酸溶液消耗的体积。同时做空白试验。

　　计算：盐酸溶液的浓度为：c（HCl）=m/（V1—¥0）X0.05299mol/L 式中 m——碳酸钠的质量

　　析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）8g于250mL烧杯中溶解后转移至试剂瓶中用水稀释至1000mL摇匀。此溶液的浓度约为0.02mol/L。

　　标定：1）准确称取已于800笆灼烧至恒重的氧化锌0.4g（准确至0.0002g）加HCl（1：1）溶解移入250ml容量瓶中取25〜35ml于250mL烧杯中加75ml蒸馏水用氨缓调节pH至7〜8加10ml氨缓及5滴铬黑T用EDTA滴至天蓝色记下EDTA溶液消耗的体积。同时做空白试验。

　　0.08138——与1mlEDTA标液（1mol/L）相当的以克表示的氧化锌的质量。

　　标定：2）准确称取已于800笆灼烧至恒重的氧化锌0.8139g（准确至0.0002g）加HCl（1+1）溶解移入1000ml容量瓶中取25ml于250mL烧杯中加75ml蒸馏水用氨缓调节pH至7〜8加10ml氨缓及5滴铬黑T用EDTA滴至天蓝色记下EDTA溶液消耗的体积。同时做空白试验。

　　配制：称取2.5g分析纯硝酸银加水溶解并稀释至1000mL贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01410mol/L。

　　标定：准确称取4.1210g已于500〜600笆灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.0002g)。加水溶解后移至500mL容量瓶中并稀释至刻度摇匀。用移液管移取氯化钠溶液50.00mL于500mL容量瓶中并稀释至刻度摇匀。此为0.01410mol/L氯化钠标液。

　　移取0.01410mol/L氯化钠标液10mL于250mL锥形瓶中加蒸馏水90mL加5%铬酸钾溶液lmL用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL蒸馏水作空白记录空白消耗硝酸银溶液的体积。

　　二、水__离子的测定(一)钙离子的测定——EDTA滴定法(1)主要试剂 ①EDTA标准溶液； ②盐酸溶

　　(2)测定步骤：用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中加1十1盐酸3滴摇匀加热煮沸30s冷却后加20%氢氧化钾溶液5mL加少许钙黄绿素指示剂用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。同时做空白试验。

　　(3)注意事项①大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时对测定有干扰酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。

　　水样含有锌时增加氢氧化钾的用量使溶液pH^14可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

　　①EDTA标准溶液②氨一氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取54g氯化铵溶于200mL水中加入350mL氨水用水稀释至1000mL；③三乙醇胺：1+2水溶液； ④铬黑T指示剂：与

　　氯化钾1：100研磨均匀2、测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中加10mLpH=10的缓冲溶液加入少许铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为天蓝色时即为终点记下所消耗的EDTA标

　　注意事项（1）水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定故应在加缓冲溶液前先加2mLl+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时须另行测锌再从总硬度中减去锌。

　　（2）也可用K-B指示剂配成溶液使用。配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。

　　三、水中阴离子的测定（一）氯离子的测定1.主要试剂①AgNO3标准溶液 ②酚酞：10g/L乙醇溶

　　液：5%即50 g/L水溶液； ④氢氧化钠溶液：2g/L水溶 液； ⑤硝酸溶液：1+300

　　测定步骤 （1）吸取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中加入 2滴酚酞指示剂用NaOH和HNO3溶液调节水样的pH值使酚酞 由红色刚变为无色。再加入5%的K2CrO4溶液lmL用AgNO3 标准溶液滴至出现淡砖红色记下消耗的AgNO3标准溶液的体积 Vl(mL)。

　　(2)用100mL蒸馏水取代水样按上述相同步骤做空白试验 所消耗的AgN03标准溶液的体积V0 (mL)。

　　注意事项和说明 莫尔法测定C1—必须在pH = 6.5— 10. 5的溶液中进行最好pH值控制在6.5〜7.2。若酸度过大 Cr042—与H+形成 HCr04—、H2Cr04不能形成红色的Ag2CrO4 沉淀不能指示终点。若碱性太强Ag+会水解成AgOH甚至形成 Ag2O沉淀。如果水样中含有NH4+在强碱性下转变为NH3它能 和Ag+形成［Ag(NH3)+、［Ag(NH3)2］ +等络离子也使测定产生较 大的正误差。

　　（二）碱度1.主要试剂 ①盐酸标准溶液； ②酚酞 指示剂（同上）； ③溴甲酚绿一甲基红指示剂：溴甲酚绿乙 醇溶液（1 g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按3： 1混匀。

　　测定步骤 （1）取100.00mL透明的水样（若水样浑浊必 须过滤）放入250mL锥形瓶中加酚酞指示剂3滴。若呈红色则 用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去记下盐酸的用量P（mL）。

　　（2）若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色 刚好褪去再在水样中加10滴溴甲酚绿一甲基红指示剂继续用 盐酸标准溶液滴至暗红色并记下盐酸的总用量T（mL）。

　　注意事项和说明酚酞变色的前后被测水样中含有 C032—与其共轭酸HC03—或者含有HC03—与其共轭酸H2C03 这都构成了缓冲体系其pH值在滴定时变化不大突跃很小变色 过程不敏锐因此在此变色点必须充分振荡滴定速度要慢。

　　聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐正磷酸盐与钼酸铵反应生成 黄色的磷钼杂多酸再用抗坏血酸还原成磷钼蓝于710nm最大吸 收波长处测定吸光度。

　　试剂和材料 ①磷酸二氢钾：预先在100〜105笆下干燥至 恒重；②硫酸溶液：1+35。

　　过硫酸钾溶液：40g/L。称取20g过硫酸钾精确至0.5g 溶于500ml水中摇匀贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

　　称取13g钼酸铵精确至0.5g称取0.5g酒石酸锑钾 （KSb0C4H406 ・1/ 2H20）精确至O.Olg溶于200mL水中加入 230mL（1+1 ）硫酸溶液混匀冷却后用水稀释至500mL混匀贮存于 棕色瓶中（有效期二个月）。

　　称取0.7165g预先在100〜105~C干燥并已质量恒定的磷 酸二氢钾精确至0. 0002g溶于约500mL水中定量转移至1L容 量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

　　磷标准溶液：lmL含有0.02mgP04—。取20.00mL磷标准 贮备液于500mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

　　4、 分析步骤 （1）、工作曲线m16.00m17.00m18.00m1 0.02mg / mLP043—的磷标准溶液于9个50m1容量瓶中依次向 各瓶中加入约25mL水2.0m1钼酸铵溶液3.0m1抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度摇匀室温下放置10min。在分光光度计710nm 处用1cm吸收池以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐 标相对应的P043—量（ug）为横坐标绘制工作曲线ml 试样溶液于100ml锥形瓶中加人1.00ml（1+35）硫酸溶液5.0ml 过硫酸钾溶液用水调整锥形瓶中溶液体积至约40ml置于可调 电炉上缓缓煮沸15min至溶液近干为止。定量转移至50ml比 色管中。加入2.0ml钼酸铵溶液3.0mL抗坏血酸溶液用水稀释 至刻度摇匀室温下放置10min。在分光光度计710nm处用lcm 吸收池以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

　　6、 允许差两次平行测__果之差应符合下表的规定。取 算术平均值为测__果。

　　7、 说明（1）检测剂量范围 在测定总磷含量部分给出的 移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正 常运转时一般情况下的取样量。循环水系统在不同磷含量情况 下运转时的检测剂量列于下表中。

　　(2)分析过程中注意的事项 玻璃器皿的清洗 用于显色 过程的玻璃器皿应经常用2mol / L的氢氧化钠溶液清洗以除去 有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜从而影响 测定准确度。 ^

　　分析纯 硝酸2瓶硫酸2瓶冰乙酸1瓶乙 二胺四乙酸二钠1瓶硝酸银2瓶铬酸钾1瓶氢氧 化钾2瓶过硫酸钾2瓶三乙醇胺1瓶钼酸铵2瓶 氯化铵2瓶 氨水2瓶 氢氧化钠1瓶 抗坏血酸2瓶 邻菲罗啉1瓶盐酸羟胺1瓶铁丝纯度99.9% 1瓶 溴甲酚绿